氯化鑭是怎么來合成的
-
氯化鑭是怎么來合成的,關(guān)于如何合成的問題,讓氯化鑭廠家的小編帶大家共同了解一下。
氯化鑭是怎么來合成的,關(guān)于如何合成的問題,讓氯化鑭廠家的小編帶大家共同了解一下。
1.將含水氯化物裝在硬玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置以1cm3/s的速度引入純凈干燥的HCI氣體(保持汞柱高度為25cm),在70℃下保持3h,然后逐漸加熱至160℃,保持1~2H,然后緩慢增加至250℃。當(dāng)溫度較高時(shí),打開加熱爐,將石英管轉(zhuǎn)移至干燥器(濃硫酸作為干燥劑),冷卻,然后將氯化鑭轉(zhuǎn)移至干燥試劑瓶中,快速密封。
2.根據(jù)化學(xué)關(guān)系稱量反應(yīng)物。反應(yīng)物安裝在懸浮在電爐內(nèi)的石英管(d=13~25mm,I=7~25cm)中。所選電爐應(yīng)使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應(yīng)管進(jìn)口與蒸餾瓶側(cè)口連接(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接),出口與冷凝接收器連接(與聚乙烯管連接)
試驗(yàn)后需要更換聚乙烯管,而PTFE管不會受到反應(yīng)的影響。以0.22~0.27g/min.cm的速率將CCI4從樣品管中滴入蒸餾瓶中。CCI4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進(jìn)行調(diào)節(jié)。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃,用電加熱帶保持預(yù)熱部分(連接蒸汽機(jī))
蒸餾瓶和反應(yīng)管的側(cè)管部分的溫度為120℃。
氯化鑭的反應(yīng)爐溫度按以下步驟控制:500C 6h、550c 15h、600~650C 8h。
反應(yīng)完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應(yīng)管,安裝活塞,連接真空系統(tǒng),抽真空并密封儲存。
下一條:碳酸鈰的主要應(yīng)用范圍有哪些 | 上一條:氯化鑭的作用及保存時(shí)要注意哪些事項(xiàng) |