氯化鑭是怎么來合成的
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氯化鑭使用的時(shí)候,對于具體合成的問題是怎么來合成的,作為氯化鑭廠家,讓小編帶大家共同了解一下。1.含有氯化物的水裝在石英船里,裝在硬玻璃管里。用減壓裝置(保持汞柱高為25cm)以1cm3/s的速度將純
氯化鑭使用的時(shí)候,對于具體合成的問題是怎么來合成的,作為氯化鑭廠家,讓小編帶大家共同了解一下。
1.含有氯化物的水裝在石英船里,裝在硬玻璃管里。用減壓裝置(保持汞柱高為25cm)以1cm3/s的速度將純凈干燥的HCl氣體泵入石英舟。氣體在70℃以下保持3小時(shí)。然后將溫度逐漸升高至160℃,持續(xù)1-2小時(shí),然后緩慢上升至250℃,將該物質(zhì)轉(zhuǎn)移到一個(gè)熱的、干燥的試劑瓶中并速度密封好。
2.根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系對反應(yīng)物進(jìn)行稱重。反應(yīng)物裝在石英管中(d=13-25mm,l=7-25cm),懸浮在電爐中。所選電爐應(yīng)能使樣品管各部分的溫度盡可能一樣。
3.從樣品管中以0.22-0.27g/min·cm的速率向蒸餾瓶中加入四氯化碳。四氯化碳的流量可以通過蒸餾瓶中聚四氟乙烯管上的螺旋夾來調(diào)節(jié)。用電蓋將蒸餾瓶溫度保持在100℃,預(yù)熱部分(連接蒸餾瓶和反應(yīng)管的側(cè)管)溫度保持在120℃。
反應(yīng)爐溫度按以下步驟進(jìn)行控制:500℃保溫6小時(shí),550℃保溫15小時(shí),600~650℃保溫8小時(shí)。
反應(yīng)完成后,從惰性氣體入口引入氬或其他惰性氣體。斷開反應(yīng)管,安裝活塞,連接真空系統(tǒng),抽真空并密封。
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